1、常壓蒸餾要點(diǎn)：1.裝量不超過燒瓶容積的2／3，再加入幾粒沸石，以防瀑沸。

2、2.檢查整個蒸餾系統(tǒng)安裝無誤時，先通入冷卻水，再打開水浴鍋電源開關(guān)，調(diào)節(jié)規(guī)定溫度，注意觀察蒸餾情況，嚴(yán)防瀑沸。

(資料圖片僅供參考)

3、 薄層色譜要點(diǎn)：上樣量適宜，一般控制在10μl以下，不能超過原點(diǎn)位置薄層對試樣容積的負(fù)載量。

4、若被測成分含量較低而干擾物質(zhì)含量較大時，應(yīng)從改進(jìn)預(yù)處理方法和適當(dāng)提高試樣濃度著手。

5、原點(diǎn)直徑控制小于3mm。

6、點(diǎn)樣時盡量避免對薄層表面的機(jī)械損傷。

7、注意除盡殘留溶劑。

8、為避免邊緣效應(yīng)引起判斷疑點(diǎn)，對照品與供試品應(yīng)間隔交叉點(diǎn)樣；兩者的點(diǎn)樣體積盡量保持一致，相差不宜過于懸殊；點(diǎn)樣時斑點(diǎn)大小相似。

9、 薄層板的活性與分離效果的因果關(guān)系是明確的。

10、但活化了的薄層板在點(diǎn)樣操作過程中，因?qū)嶒炇噎h(huán)境的相對濕度的影響，薄層板活度改變的現(xiàn)象常被忽視，而這也常是導(dǎo)致薄層色譜重現(xiàn)性差的主要原因之一。

11、不同試樣對相對濕度的適應(yīng)能力各不相同。

12、一般樣品在相對濕度30％～70％下得到相對穩(wěn)定的色譜，而有的試樣分離度受其影響較大。

13、如香砂養(yǎng)胃丸厚樸的薄層鑒別在相對濕度66％以上分離度明顯改善。

14、因此，盡可能在相對濕度可控的條件下進(jìn)行展層是提高重現(xiàn)性的重要措施。

15、操作方法可將點(diǎn)樣后的薄層板置調(diào)控好相對濕度的容器內(nèi)(展開缸或干燥器)，密閉放置15～30min，再加展開劑，或移入另一展開缸內(nèi)展層。

16、使用雙槽展開缸效果更好。

17、展開劑所用的溶劑應(yīng)配制準(zhǔn)確，不宜多次重復(fù)使用。

18、進(jìn)行展層時應(yīng)控制溫度、薄層板的相對濕度、預(yù)平衡時間及展層方式等實驗條件，這些均是保證色譜重現(xiàn)性的措施。

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